毛細管色譜柱的更換規(guī)則都有哪些? 對于柱效變差的毛細管色譜柱,我們要對其進行更換,具體更換可參考以下說明:
1.把柱室降至室溫。
2.關載氣。
3.把毛細管兩端的柱螺母松開并取下,卸下毛細管支架固定螺母。
4.整體取出毛細管色譜柱。
5.把毛細管柱螺母取下并清理石墨密封墊,取出護套及墊圈。
6.把毛細管柱兩頭堵死。
7.把毛細管支架換到新的毛細管柱上。
8.把支架上到支架固定螺栓上并用毛細管支架固定螺母上好。
9.為防止毛細管柱在安裝時斷裂,應把毛細管柱兩端放得稍長一些。
10.把毛細管柱入口套上石墨墊墊圈、石墨墊護套、毛細管石墨密封墊,然后整體放到毛細管柱螺母里為防止石墨密封墊殘渣進入毛細管柱,建議把毛細管切除0.5厘米左右,斷口應平整光滑。
11.入口毛細管柱的長度應從柱螺母頂端量取不超過6厘米。
12.把毛細管入口上到毛細管柱接頭上擰緊至不漏氣先用手擰緊,再用死口扳手上半圈。
13.打開載氣,把柱前壓調(diào)至0.04,把毛細管出口通入無水已醇溶液,應有連續(xù)均勻的氣泡冒出,如果沒有氣泡,說明毛細管柱入口有可能斷裂,需重裝。
14.出口毛細管柱的長度應從柱螺母頂端量取不超過8厘米。
15.把毛細管入口上到毛細管柱接頭上擰緊至不漏氣先用手擰緊,再用死口扳手上半圈。
16.30米毛細管柱調(diào)節(jié)分流和吹掃并用皂膜流量計測量分流量為50ml/分(50米為70左右),吹掃量為2-5ml/分。
17.通載氣10分鐘后開機設定注樣室,柱室,氫焰室溫度,如果與上次分析溫度一樣,則不用設定,按氫焰鍵選擇氫焰檢測器,按加熱鍵加熱。
18.等三點溫度恒定后,通氫氣I、空氣I點火,點火時氫氣壓力應調(diào)到0.1Mpa以上,點火后緩慢調(diào)至流量為30ml左右,空氣壓力為0.1Mpa。
19.查看基線,等基線穩(wěn)定,進樣分析恒溫或程序升溫。
20.分析結束以后,按后門鍵降溫,關空氣、氫氣。
21.等柱溫降至室溫+30度以下,關機,關載氣,關氫氣穩(wěn)壓閥等。